PENGARUH SUHU PRA-SINTERING PARTIKEL ANDALUSIT KASAR TERHADAP RESISTENSI SENGATAN TERMAL BAHAN MULLIT-KORUNDUM

Struktur kristal andalusite (Al₂O₃·SiO₂) milik sistem ortorombik, dan koefisien ekspansi termal partikelnya dicirikan oleh anisotropi. Pada suhu tinggi, ia secara ireversibel berubah menjadi fase kaca kaya mullit dan SiO₂, dan koefisien muai panasnya juga berubah. Selama proses mullitisasi, sumbu kristal akan berubah menjadi kristal mullit kolumnar panjang. Retakan mikro yang disebabkan oleh ketidaksesuaian koefisien ekspansi termal dalam sampel akan mempengaruhi ketahanan kejut termal sampel, dan pra-sintering partikel andalusite dapat mengurangi efek di atas.
Mengubah suhu pra-pembakaran dapat mengontrol tingkat mullitisasi, dan koefisien ekspansi termal dari beberapa partikel kasar mullit juga akan berubah, yang akan mempengaruhi perbedaan koefisien ekspansi termal antara partikel andalusite kasar dan matriks, sehingga mempengaruhi ketahanan kejut termal. dari sampel. Dalam karya ini, 20 persen (w) partikel andalusite kasar (granularitas 5-3 mm) pra-pembakaran pada 1300-1600 derajat ditambahkan ke refraktori mullite-corundum untuk mengeksplorasi efek suhu pra-sintering andalusite tentang Pengaruh ukuran retak dipelajari, dan pengaruh suhu pra-sintering pada ketahanan kejut termal refraktori mullite-korundum dipelajari.
tes
1.1 Bahan baku
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 persen , ukuran partikel d50=100nm Kurang dari atau sama dengan . Pengikatnya adalah cairan limbah pulp.
1.2 Persiapan sampel
Rumus sampel (w) adalah: agregat andalusit 5~3mm (tidak dibakar atau dibakar sebelumnya pada temperatur yang berbeda) 20 persen , 3-1 dan Kurang dari atau sama dengan agregat mullite 1mm 2{ {11}} masing-masing persen, Kurang dari atau sama dengan 0,044mm Bubuk korundum tabular adalah 31 persen , bubuk alumina aktif Kurang dari atau sama dengan 0,044mm adalah 6 persen , dan bubuk mikro SiO₂ adalah 3 persen . Timbang agregat andalusite dan mullite masing-masing sesuai dengan proporsinya, dan campur semua serbuk halus (korundum tabular, alumina aktif dan bubuk mikro SiO₂) ditimbang bersama dan masukkan ke dalam ball mill untuk pra-pencampuran selama 2 jam. Pertama-tama masukkan agregat ke dalam mixer dan campurkan dengan cairan ampas selama 3 menit, lalu tambahkan bubuk yang sudah dicampur sebelumnya dan aduk selama 15 menit. Lumpur yang tercampur merata ditekan ke dalam sampel panjang 25mm×25mm×125mm dengan cetakan baja pada mesin uji tekanan pada tekanan 200MPa. Setelah dikeringkan pada 110 derajat selama 24 jam, ditempatkan di tungku listrik laboratorium dan disimpan pada 1450 derajat selama 3 jam. dipecat.
Selain itu, bagian bubuk halus dari formula diambil untuk ditumpuk, dan sampel matriks dibuat dengan mencampur, mencetak, dan membakar dengan cara yang sama seperti di atas, yang digunakan untuk uji ekspansi termal.
1.3 Pengujian Kinerja
Komposisi fasa partikel andalusite setelah pra-pembakaran dianalisis dengan BRUKERD8Focus×diffraction analyzer, rentang pemindaian 10 derajat ~70 derajat , voltase 40kV, arus 30mA, dan ukuran langkah 0,02 derajat ; menurut GB/T7320-2008, kalsinasi diukur dengan metode batang ejector. Ekspansi termal sampel post-matrix pada 25-950 derajat . Menurut GB/T2997-2000, kerapatan curah dan porositas semu dari sampel setelah pembakaran diuji, laju perubahan linier setelah pembakaran diuji menurut GB/T5988-2007, kekuatan lentur pada suhu kamar diuji menurut GB/T3001-2007, dan kekuatan lentur pada suhu kamar diuji menurut YB/T376.2 Pada tahun 1995, ketahanan kejut termal dari sampel yang ditembakkan diuji (ditandai dengan tingkat retensi bahan lentur kekuatan setelah 5 kali kejutan termal berpendingin udara pada 950 derajat ), dan modulus elastisitas diukur menggunakan penguji modulus elastis suhu normal (DEMA-01); Mikroskop elektron pemindaian ZEISSLICMA menganalisis struktur mikro dari sampel yang ditembakkan. Sampel perlu disembuhkan dengan resin sebelum pengujian, kemudian dikorosi dengan asam fluorida selama 15 detik dan kemudian disemprot dengan emas.
hasil dan Diskusi
2.1 Analisis fasa partikel kasar andalusite setelah kalsinasi
Setelah kalsinasi pada 1300 derajat , fasa utamanya adalah andalusit dan sejumlah kecil kuarsa, menandakan bahwa mullit belum dimulai; Sebagian darinya adalah mullite; itu semua mullite setelah pra-sintering pada 1600 derajat, menunjukkan bahwa semuanya telah mullite. Dapat dilihat bahwa kandungan sisa andalusit dalam agregat setelah prasintering menurun dengan meningkatnya suhu prasintering, dan tingkat konversi mullit andalusite meningkat dengan meningkatnya suhu prasintering.
2.2 Sifat fisik sampel
Dengan meningkatnya suhu pra-sintering partikel andalusite kasar, ekspansi sampel berkurang secara bertahap hingga menyusut. Andalusit diubah menjadi fasa kaca kaya mullit dan SiO2-selama proses pra-sintering, dan dengan peningkatan suhu pra-sinter, derajat mullitisasi Andalusit meningkat, dan kaca kaya SiO2- fase juga meningkat; in mullite-corundum Selama proses sintering sampel, residu andalusite akan terus menjadi mullite. Di satu sisi, dengan meningkatnya suhu pra-sintering andalusite, jumlah residu andalusite menurun, sehingga ekspansi volume partikel andalusite kasar terus menjadi mullit selama proses sintering sampel secara bertahap menurun; Dengan meningkatnya suhu sintering, fase kaca kaya SiO2-meningkat, sehingga efek fase cair untuk mendorong sintering secara bertahap diperkuat. Berdasarkan dua alasan ini, sampel yang ditembakkan berubah dari pemuaian menjadi kontraksi dengan peningkatan suhu prapembakaran partikel andalusite kasar.
Dengan meningkatnya suhu kalsinasi andalusite, modulus elastisitas sampel yang dikalsinasi terus meningkat, dari 20.23GPa dengan andalusite yang tidak dikalsinasi menjadi 36.98GPa dengan andalusite yang dikalsinasi 1600 derajat. Dengan meningkatnya suhu pra-sintering, derajat mullitisasi partikel andalusit kasar meningkat, perbedaan koefisien ekspansi termal antara agregat dan matriks berkurang, dan ukuran retakan mikro yang disebabkan oleh ketidaksesuaian koefisien ekspansi termal menurun secara bertahap. Modulus elastisitas andalusit meningkat dengan penambahan temperatur pra sintering andalusit.
Dengan meningkatnya suhu pra-sintering andalusite, kekuatan lentur pada suhu kamar dari sampel yang dipecat secara bertahap meningkat, tetapi tingkat retensi kekuatan menurun secara bertahap setelah mengalami kejutan termal berpendingin udara pada 950 derajat selama 5 kali. Hal ini mungkin karena dengan meningkatnya suhu pra-sintering, derajat mullitisasi andalusite meningkat, dan perbedaan koefisien muai panas antara agregat dan matriks menurun. Selama sintering dan pendinginan, koefisien ekspansi termal agregat dan matriks tidak cocok. Ukuran retakan mikro juga berkurang secara bertahap, sedangkan retakan mikro berukuran lebih kecil tidak dapat berperan dalam menghilangkan tekanan termal, mencegah retakan baru dan perambatan retakan selama proses kejut termal, yang mengakibatkan penurunan kejutan termal secara bertahap. ketahanan sampel. . Oleh karena itu, dibandingkan dengan penambahan partikel besar andalusit pra-pembakaran, refraktori mullite-korundum dengan partikel kasar andalusit pra-pembakaran (5~3mm) memiliki ketahanan kejut termal yang lebih baik.